一、目的與范圍

　　庫倫法微量水分測定儀的檢定規(guī)程旨在驗證儀器是否滿足預(yù)期的精度和可靠性要求，并確定其測量誤差范圍，適用于儀器的檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。

　　二、檢定環(huán)境

　　環(huán)境條件：

　　檢定室應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好。

　　環(huán)境溫度一般控制在(10～30)℃，濕度不大于80%RH。

　　供電電源需穩(wěn)定，通常為(220±22)V，(50±1)Hz。

　　儀器應(yīng)平穩(wěn)放置在無強烈機械振動和電磁干擾源的工作臺上，并接地良好。

　　三、檢定設(shè)備與標準物質(zhì)

　　檢定設(shè)備：

　　秒表：分度值不大于0.1s。

　　微量注射器：滿量程10μL和100μL各一支，需經(jīng)計量檢定合格。

　　分析天平：感量為0.01mg。

　　絕緣電阻表、耐壓試驗儀、泄漏電流測試儀等。

　　標準物質(zhì)：

　　通常使用水-甲醇標準溶液，其水含量已知且不確定度符合要求。

　　四、檢定項目與方法

　　通用技術(shù)要求：

　　儀器外觀：檢查儀器銘牌、外觀是否有機械損傷，緊固件是否緊固。

　　電解池系統(tǒng)：密封性良好，電極、干燥管、磨塞拆裝順利。

　　電路系統(tǒng)：電源線、信號線等插件緊密，各開關(guān)、旋鈕、按鍵功能正常，顯示器清晰。

　　絕緣電阻與絕緣強度：按標準進行測試，確保儀器安全性能。

　　示值誤差檢定：

　　在不同含水量范圍內(nèi)(如10μg、100μg、1000μg、5000μg等點)，使用標準物質(zhì)進行多次測量，計算測量值與標準值之差的平均值，即為示值誤差。

　　測量重復(fù)性檢定：

　　在同一含水量點進行多次重復(fù)測量，計算測量結(jié)果的相對標準偏差(RSD)，要求不超過規(guī)定值(如3%)。

　　電解速度檢定：

　　測量電解一定量水(如1000μg)所需的時間，要求不超過規(guī)定值(如3分鐘)。

　　零點平衡時間檢定：

　　在無樣品存在的情況下，儀器空電解平衡三次，記錄每次平衡所需時間，要求不超過規(guī)定值(如2分鐘)。

　　五、檢定周期與記錄

　　檢定周期：

　　新購買或維修后使用需進行初始檢定。

　　建議每6個月至1年進行一次完整的檢定，具體周期可根據(jù)儀器使用頻率和實驗室要求確定。

　　檢定記錄：

　　記錄應(yīng)包括檢定日期和時間、使用的標準樣品信息、檢定過程中的測量數(shù)據(jù)、計算得到的平均值和標準偏差、儀器的偏差范圍等。

　　所有檢定記錄應(yīng)妥善保存，以備查閱。

　　六、故障排除與維護

　　故障排除：

　　在使用過程中出現(xiàn)故障時，應(yīng)及時檢查電源連接、傳感器和設(shè)備狀態(tài)，并進行必要的清潔和校準。

　　維護保養(yǎng)：

　　定期清潔儀器內(nèi)部和外部的雜質(zhì)，更換損壞或老化的傳感器和設(shè)備。

　　定期進行儀器校準，確保測量準確性。

　　通過遵循上述檢定規(guī)程，可以確保庫倫法微量水分測定儀在實驗室工作中提供準確可靠的測量結(jié)果。